氧彈量熱儀是一種常用于測量樣品燃燒熱或反應熱值的儀器,其基本原理如下:首先,將1g的固體或液體樣品稱量后放入坩鍋中,將坩鍋置于不銹鋼的容器(也稱為氧彈)中。然后,往氧彈中充滿30bar壓力的氧氣(3.5級:理論純度99.95%)。接下來,通過點火絲和綿線引燃氧彈內的樣品,此時坩鍋的中心溫度可達1200°C,同時氧彈內的壓力也會上升。在該條件下,樣品中的有機物會燃燒并氧化,釋放出一定的熱量。最后,通過測量升高的溫度值,結合系統熱容量(這是由基準物如苯甲酸實際標定出的量熱系統溫度每升高一度所需的熱量),就可以計算出樣品的燃燒熱或反應熱值。
其使用過程中應注意以下事項:
定期檢查:全自動量熱儀的氧彈應每年至少進行一次20MPa水壓檢查。此外,還需定期對氧氣減壓器進行耐壓試驗,每年至少一次。
清潔與維護:使用完畢后應保持表面清潔干燥,用軟布將其擦干凈,以防腐蝕。長期不用時,應將內筒里的水排放掉。
點火前檢查:每次使用氧彈前都應仔細檢查密封情況,如發現密封墊圈損壞,應及時更換。
理想環境:儀器的理想使用環境溫度是20℃±10℃,室內禁止使用各種熱源。若沒有空調,儀器最好放在朝陰的房間,不能有陽光直射。
使用注意事項:氧彈中不應裝入過量試樣,對于爆燃性試樣不可直接測量。充氧時,氧氣調壓閥出口壓力應設為450 psig (30 bar),最高不超過40 atm (590 psig)。如發現氧氣泄露或氧壓過高則不可點火,應立即中止測試。
水質要求:儀器用水最好是蒸餾水或純凈水,將蒸餾水裝入全自動量熱儀內筒后,恒溫10小時以上使用最佳。內筒的蒸餾水應定期更換,否則易造成點火失敗。
避免誤操作:在使用氧彈量熱儀時應先檢查各部件是否完好,并準備好待測物質和試劑。
理解原理:根據氧彈量熱測量法的基本原理,理解熱量計算方式,包括彈筒發熱量、恒容高位發熱量、恒容低位發熱量以及恒壓低位發熱量等概念。