同步熱分析儀是實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行物質(zhì)研究的重要手段
熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。這里所說(shuō)的“程序控制溫度”一般指線(xiàn)性升溫或線(xiàn)性降溫,也包括恒溫、循環(huán)或非線(xiàn)性升溫、降溫。這里的“物質(zhì)”指試樣本身和(或)試樣的反應(yīng)產(chǎn)物,包括中間產(chǎn)物。
同步熱分析儀采用頂部裝樣結(jié)構(gòu)。與其它結(jié)構(gòu)相比,頂部裝樣結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)便。爐體采用真空密閉設(shè)計(jì),爐體打開(kāi)時(shí)樣品支架即與稱(chēng)重系統(tǒng)脫離,有利于對(duì)稱(chēng)重系統(tǒng)的保護(hù),由于氣氛為由下往上的自然流向,因此只需很小的流量即可帶走分解產(chǎn)物,載氣中產(chǎn)物氣體濃度高,特別有利于與FTIR/MS聯(lián)用。標(biāo)準(zhǔn)配備三路氣體的質(zhì)量流量計(jì)。
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線(xiàn)上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類(lèi):動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線(xiàn)稱(chēng)為熱重曲線(xiàn)(TG曲線(xiàn)),TG曲線(xiàn)以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
同步熱分析儀還可用于研究物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、融化、升華、吸附等物理現(xiàn)象以及脫水、分解、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。快速提供被研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過(guò)程的燴變、各種類(lèi)型的相變點(diǎn)、玻璃化溫度、軟化點(diǎn)、比熱、純度、爆破溫度和高聚物的表征及結(jié)構(gòu)性能等。