氧化還原中試裝置實驗過程要考察的項目
中間試驗是從小試過濾到工業裝置的一個重要環節。目前在化工過程開發中,新的開發方法-數學模型法雖已廣泛應用,但在有些研究領域內,如在高分子聚合的反應過程開發中,由于反應體系十分復雜,人們還不能達到*掌握的程度,因此,有時還在采用逐級放大的方法。一般講,目前不論是哪個化工研究開發領域,想不經過中間試驗即能獲得建造工業裝置的全部數據的情況是很少的。即使對過程機理及反應動力學研究得較為深透一些的過程,用電子計算機模擬雖有成效,但一個完整的數學模型,也要經過在中試裝置上反復驗證后才能確立。
進行中間試驗的目的主要是為了考核與修改放大判據與數學模型;考察由小試到中試的“放大效應”,研究一些由于各種因素沒有條件在實驗室進行研究的課題,以及進行新設備、新材料、新控制方案的試驗。在實際中,由于中試裝置工業流程全、投資多、操作費用高,因此,正確地選擇工藝方案,合理確定工藝流程,對簡化工藝過程、減少投資、降低操作費用、縮短試驗周期有重要的意義。
氧化還原中試裝置的正式實驗過程中要考察的項目主要有:
1.驗證工藝,穩定収率;
2.驗證小試所用操作;
3.確定產品精制方法;
4.驗證溶劑回收套用等方案;
5.驗證工業化特殊操作過程;
6.詳細觀察各步反應熱效應;
7.確定安全性措施;
8.制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批,以便積累數據,完善中試生產資料。
在完成氧化還原中試裝置反應后,就可以提出工業化生產工藝方案,并確定大生產工藝流程。這是中試裝置反應的終目的。工業化生產依據中試提供的數據,可行工藝過程和設備選型,進行工業化設計,安裝,試車,正式投入生產。